提取咖啡因提取器提取法-上海怡健医学实验室

咖啡因，又称咖啡因，是一种存在于茶、咖啡、可可等植物中的生物碱。例如，茶叶中含有1%～5%的咖啡因，以及单宁、色素、纤维素等物质。咖啡因是一种弱碱性化合物，溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水，不溶于乙醚和苯（冷）。纯品熔点235～236℃，含咖啡因结晶水为无色针状结晶，100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时显着升华，178℃时迅速升华。利用这一特性，可以纯化咖啡因。咖啡因的结构式为：咖啡因(1,3,7--2,6-) 咖啡因(1,3,7--2,6-)刺激心脏的作用，刺激中枢神经系统和利尿剂。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取法。本实验以乙醇为溶剂，用索氏提取器提取，然后浓缩、中和、升华，得到含咖啡因结晶水。工业咖啡因主要通过人工合成获得。具有刺激心脏、刺激脑神经和利尿的作用，因此可用作中枢神经系统兴奋剂茶叶中咖啡因的提取方法，也是复方阿司匹林（APC）等药物的成分之一。实验过程中可以观察到，随着回流的进行，当提取缸内回流的乙醇液液面略高于索氏​​提取器虹吸管顶部时，提取筒中的乙醇液体被虹吸并全部流回烧瓶中。然后回流、虹吸，并记录虹吸次数。虹吸5-6次后，当提取筒内的提取液颜色变得很浅时，说明大部分提取物已被提取，停止加热，取下电热套，冷却提取物. 取下索氏提取器（若提取筒内仍有少量提取物，可倾斜使其全部流入圆底烧瓶中），装上冷凝管进行蒸馏，当剩余5mL约为5mL时，趁热倒入盛满生石灰的蒸发皿中，搅拌成糊状，蒸发成粉末。虹吸管，并记录虹吸管的数量。虹吸5-6次后，当提取筒内的提取液颜色变得很浅时，说明大部分提取物已被提取，停止加热，取下电热套，冷却提取物. 取下索氏提取器（若提取筒内仍有少量提取物，可倾斜使其全部流入圆底烧瓶中），装上冷凝管进行蒸馏，当剩余5mL约为5mL时，趁热倒入盛满生石灰的蒸发皿中，搅拌成糊状，蒸发成粉末。虹吸管，并记录虹吸管的数量。虹吸5-6次后，当提取筒内的提取液颜色变得很浅时，说明大部分提取物已被提取，停止加热，取下电热套，冷却提取物. 取下索氏提取器（若提取筒内仍有少量提取物，可倾斜使其全部流入圆底烧瓶中），装上冷凝管进行蒸馏，当剩余5mL约为5mL时，趁热倒入盛满生石灰的蒸发皿中，搅拌成糊状，蒸发成粉末。表示提取物大部分已提取，停止加热，取下电热套，冷却提取物。取下索氏提取器（若提取筒内仍有少量提取物，可倾斜使其全部流入圆底烧瓶中）茶叶中咖啡因的提取方法，装上冷凝管进行蒸馏，当剩余5mL约为5mL时，趁热倒入盛满生石灰的蒸发皿中，搅拌成糊状，蒸发成粉末。表示提取物大部分已提取，停止加热，取下电热套，冷却提取物。取下索氏提取器（若提取筒内仍有少量提取物，可倾斜使其全部流入圆底烧瓶中），装上冷凝管进行蒸馏，当剩余5mL约为5mL时，趁热倒入盛满生石灰的蒸发皿中，搅拌成糊状，蒸发成粉末。

然后通过升华法获得其晶体。1. 实验目的 1.1 学习生物碱的提取方法；1.2 了解咖啡因的性质；1.3 学习脂肪提取器的功能和使用方法。第二个实验需要重点研究茶叶中咖啡因的提取和纯化。三、实验原理 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，还含有11~12%的单宁（单宁酸）、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了从茶叶中提取咖啡因，需要合适的溶剂（如乙醇等）可在脂肪提取器中连续提取，然后蒸发溶剂得到粗咖啡因。粗咖啡因还含有其他生物碱和杂质（如单宁），可以通过升华进一步提纯。实验装置如下： 1. 提升管 2. 呼吸管 3. 虹吸管 4. 小烧瓶 5. 冷凝管 索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理连续提取固体物质为纯溶剂的仪器。当溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，由冷凝管冷凝成液体，滴入套筒，渗入固体物质，溶解在溶剂中。当套筒内溶剂的液位超过虹吸管的最高点时，即发生虹吸管并流入烧瓶中。通过反复回流和虹吸，固体在烧瓶中积累。索氏抽提器是配套仪器，任何部分的损坏都会导致整个仪器报废，尤其是虹吸管容易折断，因此在仪器安装和实验过程中必须特别小心。四 实验仪器和试剂 试剂：茶叶 95%乙醇生石灰 仪器：索氏提取器（50mL）、烧杯、干燥器、脱脂滤纸、镊子、分析天平、烘箱、恒温水浴、脱脂棉。

5. 实验内容及步骤 5.1 粗提取： a．仪器安装：索氏提取器（50mL）、烧杯、干燥器、脱脂滤纸、镊子、分析天平、烘箱、恒温水浴、脱脂棉。湾。连续提取：称取茶叶10g，磨细，用滤纸包好，放入油脂提取器的套筒中，在％乙醇水浴中加热，连续提取2～3小时。• 将滤纸一端封口，另一端放一小团棉花，然后加入茶叶末（茶叶必须事先用研钵研磨，一定要细！）另一端棉花，封口（用手在上面戳一个小凹槽吸收），然后用手揉搓。用滤纸包裹茶粉时，必须严密包装，以防茶粉外漏堵塞虹吸管；它也可以方便地取放，其高度不能超过虹吸管的高度。称取50g茶粉，将茶叶放入滤纸套中，小心地将套插入索氏提取器中，在250mL平底烧瓶中加入%乙醇（加入几粒沸石），安装装置。水浴加热，连续提取2～2.5小时后，提取液颜色较浅，溶液刚虹吸回烧瓶时立即停止加热。C、蒸馏浓缩：刚发生虹吸后，将装置改为蒸馏装置，将大部分乙醇蒸出。蒸发浓缩时不要使用坩埚和酒精灯，而且最好用蒸汽浴作为热源，因为咖啡因容易升华，温度再高一点就会造成严重损失。安装蒸馏装置，水浴蒸馏，蒸发大部分乙醇，回收乙醇。

d。加碱中和：趁热将残渣倒入蒸发皿中，加入3~4g生石灰搅拌成糊状。在蒸汽浴中加热并在不断搅拌下蒸发至干。生石灰起到中和和吸水的作用，去除一些杂质。浓缩提取物时，不宜蒸得太干，以防转移损失。否则，残留的液体很粘，难以转移，造成损失。e. 烘烤除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎结块，小火烘烤，除去所有水分。在进行升华操作之前，必须完全去除粗咖啡因中的水分，否则剩余的少量水分会在下一次升华开始时带来一些烟雾。在不断搅拌玻璃棒的蒸汽浴上将溶剂蒸发至干。然后将固体在石棉线上用小火小心烘烤直至干燥。5.2 净化： a．仪器安装：安装升华装置。用滤纸盖住蒸发皿，在滤纸上戳几个小孔，然后盖上合适直径的玻璃漏斗。取一个合适的玻璃漏斗，盖在一个蒸发皿上，该蒸发皿由一个有许多小孔的滤纸（三层）隔开（图 4-31）。小心用小火加热升华，加温度计控制温度在150~170。如果漏斗上有水蒸气，用滤纸擦干。当滤纸上出现白针时，可暂停加热，待冷却后小心收集滤纸正反面的咖啡因结晶。混匀后，可稍大火使残渣再次升华，温度控制在200～210℃。刮掉咖啡因。咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）和乙醇（2%）。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华。120℃时显着升华，178℃时迅速上升。残渣可用稍大的火再次升华，温度控制在200～210℃。刮掉咖啡因。咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）和乙醇（2%）。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华。120℃时显着升华，178℃时迅速上升。残渣可用稍大的火再次升华，温度控制在200～210℃。刮掉咖啡因。咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）和乙醇（2%）。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华。120℃时显着升华，178℃时迅速上升。

注意：因为大火加热温度太高，茶叶中的一些色素也会被带走。加热温度是升华操作成功的关键。在升华过程中，应始终严格控制加热温度。如果温度过高，会发生碳化并影响晶体颜色，升华温度必须控制在固体化合物的熔点以下。升华时，使用表面积稍大的容器，如蒸发皿，使咖啡因充分升华。温度可高达210-230摄氏度，升华过程可重复两三遍。每次升华后等待温度降至100。下面再次收集咖啡因晶体。可以用牙签在滤纸上多钻几个小孔，把粗糙的一面朝下，漏斗一定要压紧。以防咖啡因逸出，别忘了在漏斗中塞满棉花。C、再次升华：混合后通过升高砂浴温度使残渣升华。加入咖啡因。再升华的目的是使升华完全，再升华过程中应严格控制加热温度。在升华过程中控制温度。如果温度太低，升华速度会变慢。如果温度过高，产品会变黄。5.3 检验：称重后测定熔点。纯咖啡因的熔点为 234.5C。六、实验注意事项 1. 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，通过纯溶剂连续提取固体物质的仪器。当溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，由冷凝管冷凝成液体，滴入套筒，渗入固体物质，溶解在溶剂中。当套筒内溶剂的液位超过虹吸管的最高点时，即发生虹吸管并流入烧瓶中。通过反复回流和虹吸，固体在烧瓶中积累。并溶于溶剂。当套筒内溶剂的液位超过虹吸管的最高点时，即发生虹吸管并流入烧瓶中。通过反复回流和虹吸，固体在烧瓶中积累。并溶于溶剂。当套筒内溶剂的液位超过虹吸管的最高点时，即发生虹吸管并流入烧瓶中。通过反复回流和虹吸，固体在烧瓶中积累。

脂肪提取器是配套仪器，任何部件的损坏都会导致整个仪器报废，尤其是虹吸管很容易折断，因此在仪器安装和实验过程中必须特别小心。2、将粉状茶叶用滤纸包紧，防止粉状茶叶漏出堵塞虹吸管；滤纸包的大小要合适，既能紧贴外壳内壁，又便于取放，其高度不宜超过虹吸管的高度。3、若套管内萃取液颜色较浅，可停止萃取。4. 浓缩提取物时不要蒸得太干，以防转移损失。否则，由于残留液体非常粘稠，难以转移，造成损失。5、生石灰要搅拌均匀。生石灰除了吸水外，还可以中和去除一些酸性杂质（如单宁酸）。6、控制升华过程中的温度。温度太低，升华速度慢，温度太高，产品变黄（分解）。7. 刮咖啡因时要小心，防止杂质混入。 升华装置：高蒸汽压的固体物质，加热到熔点以下，不熔化直接变成蒸汽，蒸汽凝结成固体的过程冷却称为升华。通过升华可以得到纯度更高的产品，但是这种方法的损失比较大。将已充分干燥（干燥在本实验中变得尤为重要）的待升华物质加入蒸发皿中，在蒸发皿上盖上孔隙较密的滤纸，然后倒转直径略小于蒸发皿玻璃的直径漏斗。为了防止蒸汽逸出，在漏斗的颈部放一个小棉球。注意在蒸馏过程中，烧瓶不能装得太满，以防溢出。烘烤时，应除去水分，但不要烧焦。然后倒置一个直径略小于蒸发皿玻璃漏斗。为了防止蒸汽逸出，在漏斗的颈部放一个小棉球。注意在蒸馏过程中，烧瓶不能装得太满，以防溢出。烘烤时，应除去水分，但不要烧焦。然后倒置一个直径略小于蒸发皿玻璃漏斗。为了防止蒸汽逸出，在漏斗的颈部放一个小棉球。注意在蒸馏过程中，烧瓶不能装得太满，以防溢出。烘烤时，应除去水分，但不要烧焦。

滤纸经刺破，孔径大，排列致密均匀。使用时，荆棘朝上。升华装置：蒸发皿应紧贴锅底，防止漏气，不能打开漏斗观察结晶；在升华过程中，从室温开始并在~210°C 下保持至少 30 分钟。升华时，温度计的位置要准确。升华前加入生石灰有什么作用？单宁酸被去除并留在废物中。升华的操作原理是什么？咖啡因在 100C 时失去结晶水并开始升华。它在 120 摄氏度时显着升华，在 178 摄氏度时升华非常快。为什么其他物质不升华？在升华操作中，加热温度必须控制在升华物质的熔点以下？结果，无法完全提取，造成损失。为什么要在升华前除去水分？会影响纯度（水会使咖啡因变黄） 除了升华，还有哪些提取咖啡因的方法？可用氯仿萃取，加热蒸发，抽滤。7、茶叶含鞣酸11~12%，色素0.6%，蛋白质27%，生物碱1~5%，其余为纤维素。咖啡因（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等。生物碱可可碱（0.05%）不溶于冷水和乙醇。（碱性）茶碱（很少）微溶于冷水，易溶于氯仿。•单宁酸：酸，用生石灰去除•颜料：不升华 • 纤维素：不溶于乙醇。• 蛋白质：热变性。A用乙醇提取，加热，蒸馏除去纤维素，通入水和乙醇；B加入生石灰，蒸汽浴蒸干，翻炒——除去乙醇和水：C升华——除去鞣酸得结晶。

首先，如果条件允许，可以改用滴液漏斗，因为滴液漏斗可以重复利用酒精作为溶剂，充分溶解茶叶中的咖啡因。你得到的是茶提取物，过滤步骤被省去了。其次，你提取茶提取物的时间不够长，会影响产量，最好用滴液漏斗一个半小时以上，更不用说你用锥形瓶了。第三，尽量将生石灰的量增加到四克，因为你得到的茶提取物中除了生物碱外，还含有大量的有机酸，你必须用足够的生石灰中和有机酸，使生物碱咖啡因得以保留。越多越好。咖啡因收率应在1.25%以上，收率计算方法如下：咖啡因得率=咖啡因晶体总质量/茶叶（8g）蒸发皿中的玫瑰红色残渣，加入1滴浓氨水后，颜色为紫色。说明：咖啡因可被过氧化氢等氧化剂氧化生成四甲基氮杂嘌呤（在水浴中蒸发至干，呈玫瑰红色），后者与氨反应生成紫尿酸铵。该反应是嘌呤生物碱的特征。实验流程图称取10克茶叶-放入索氏提取器-加入%乙醇-水浴加热回流1次。观察现象：产生红棕色沉淀 10g茶叶——稍加60ml氯仿使之变大，放入纸中，放入油脂，加热蒸馏剩余的1份，转移到滤纸上 » 小调中设置►脂肪提取A继续提取►回收-容器中剩余5^蒸发纸套8-10次，溶剂为35mi | 介质在小火中混合制成小火蒸发至干1-2g原料升华加热冷却残液石灰粉装置升华△图1提取装置图3升华装置 加热蒸馏剩余的1个转移到滤纸上 » 小适应在集合中►脂肪提取A继续提取►回收-剩余5^蒸发纸套在容器中8-10次，溶剂为35mi | 介质在小火中混合制成小火蒸发至干1-2g原料升华加热冷却残液石灰粉装置升华△图1提取装置图3升华装置 加热蒸馏剩余的1个转移到滤纸上 » 小适应在集合中►脂肪提取A继续提取►回收-剩余5^蒸发纸套在容器中8-10次，溶剂为35mi | 介质在小火中混合制成小火蒸发至干1-2g原料升华加热冷却残液石灰粉装置升华△图1提取装置图3升华装置