深圳事业单位医疗招聘：1.1.1定量分析过程及结果解析(一)

定量分析

1.1 定量分析过程及结果呈现

1.1.1 定量分析过程

1、采样：

固体、液体和气体样品有不同的取样方法。

分析样品具有代表性很重要。

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1、采样

对于有代表性的抽样，抽取的最小样本量应取决于以下因素：

(1）样品的粒径，

(2）样本的均匀度，

(3）分析的准确性。

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3、分离与确定

分离：是一种消除干扰的方法。常用的分离方法：

沉淀分离，

挥发和蒸馏分离，

液液萃取分离，

离子交换分离，

色谱分离，

毛细管电泳等

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3、分离与确定

化验：

对于高含量组分的测定，一般采用滴定分析和重量分析；

对于低含量组分的测定，一般采用灵敏度较高的仪器分析方法。

4、分析结果的计算与评价

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1.1.2 定量分析结果的表示

1、样品中实际存在待测成分的化学表征：

例如，样品中氮的实际形态可以用NH3、NO3-、N2O5等表示：

在金属材料和有机物分析中，以Fe、Cu、Mo和C、H、O、S等为代表。

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1.2 分析化学中的错误概念

1.2.1 真值（XT）真值

一个物理量本身客观存在的真实值，一般真实值是未知的，但以下的真实值可以认为是已知的。

1、理论真值：

例子是 NaCl、H2O 和从中列出的方程式。

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2、计量约定的真正价值：如容量瓶和移液管的体积，砝码的质量等。

3、相对真值：

将精度高一个数量级的测量值识别为低一个量级的真值，是相对比较的。标准样品和管理样品中某一成分的含量为相对真值。

例如，标准钢样品的硫含量为 0.051%

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1.2.4 误差和精度误差和

1、错误定义（E）：

E = X-XT

上式中

2、准确度：

表示测量值与真实值的接近程度，误差越小，精度越高。

17x 是测量值

4、错误的传递

分析结果是经过一系列测量步骤后得到的，其中每一步的测量误差都会反映在分析结果中，从而影响分析结果的准确性。这个问题称为错误传输。

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? 可以用方便的方式计算

分析结果的最大可能误差：

也就是说，在最坏的情况下，每一步带来的误差都是加在一起的。这种误差称为极值误差和极值相对误差。

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5、准确率和精度的关系

在分析和测量中，高精度的数据必须具有较高的精度。例如，一组数据的精度高，但精度不一定高。只有系统误差小，精度高，准确度高。例如，一组数据的精度很差，自然精度很差。因此，高精度是获得高精度的先决条件。

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例如铁矿石中Fe2O3含量的测定，已知Fe2O3的实际含量为50.36%，有3组测定结果

(1) 50.30%, 50.30%, 50.28%, 50.27%;

平均50.29%

(2) 50.40%, 50.30%, 50.25%, 50.23%;

平均50.30%

(3) 50.36%, 50.35%, 50.35%, 50.33%;

平均50.35%

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1.2.6 系统性和随机性错误

1、系统错误：由某些固定原因产生。

（1)特点：

单向、可重复且理论上可测量。

(2)分类：a.方法错误

湾。仪器和试剂错误

C。操作错误

d。主观错误

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2、检查并消除系统错误

(1）检查系统错误：

首先做一个对照实验：

与标准样品的标准结果进行比较；与其他成熟的分析方法比较；在不同分析师之间进行控制实验；在不同实验室之间进行对照实验。然后使用统计方法：进行显着性检验。

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(2）消除系统误差的方法

要执行空白测试：

样品：样品+水+试剂→测定值空白：水+试剂→空白值分析结果=测定值-空白值

可消除蒸馏水、试剂、器具等杂质带来的系统误差。

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校准仪器：

应定期校准砝码的质量、移液管和滴定管的体积等。

'可以消除因仪器不准确引起的系统误差。

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校准分析结果：

如果用电重法测量纯度大于99.9%的铜，由于电解不完全会造成负的系统误差。为此，可以通过分光光度法测量溶液中未电解的残留铜，并将测量结果加到电重分析结果中，即可以得到更准确的铜结果。可以消除由分析方法本身引起的系统误差。

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3、随机错误：

由一些随机偶然不可避免的原因引起的错误。

特点：①波动性、多变性、不可避免；例如：已知某矿石中Fe2O3的实际含量为50.36%，测得的挥发分为：50.40%，50. 30%、50.25%、50.37%；②符合统计规律：正态分布规律。

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1.3 位有效数字和运算

1.3.1 个有效数字 ( )

1、概念：实验中实际测量的数字。

例如，根据滴定管上的刻度，可以读出：12.34 mL，这个数字是从实验中得到的，所以这四位数字都是有效数字。又如样品重量为0.1053克，万分之一的刻度，这个四位数就是有效数。

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2、特点：

只有最后一个数字是可疑的，而其他数字是确定的。

比如上面的滴定剂体积读数是12.34 mL，前三位是确定的，最后一位是估计的，所以数字“4”是可疑的。

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• 在恒化学分析中化学定量分析方法，对于可疑数字，一般理解为可能有±1 个单位的误差。例如，滴定管中滴定剂体积的一次读数误差可表示为

12.34 ±0.01mL；也就是说，Ea= ±0.01mL ？万分之一天平一次称量的质量读数误差可表示为

0.1053±0.0001 克。即 Ea= ±0.0001 g 。

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3、确定有效位数

①带零的数字

1.0008 5λ

0.1000 4λ

0.0382 3 位数字化学定量分析方法，

100 位不明确

②整数：

4318 4 位；54 2 位

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1.3.2 数字舍入规则

通过定量分析将多余的数字四舍五入的过程称为数字四舍五入。数字四舍五入的经验法则：四舍五入到 50%。示例：将以下测量值四舍五入到三位有效数字

3.144

7.3986

75.35

74.453.147.4075.474.4

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特殊情况：如果测量值中的四舍五入等于5，如果后面有数字，则不遵循“五入对”的规则，而是进行四舍五入。喜欢

3.251→→3.32.4508→→2.5 修正公式：

四必须四舍五入，六必须输入，五后数字必须四舍五入，五后数字（包括零）必须向前看，

前面的奇数进位，前面的偶数都四舍五入。

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注意：按要求位数四舍五入，不能分阶段四舍五入，否则会出现较大误差。

例如，2.5491 被四舍五入为两位数。

一种修订是：2.5491 →→2.5

它分为两个修订：

2.5491→→2.55→→2.6

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1.3.3 计算规则：先修正，再计算

1、加减法：

以小数点后位数最少的数进行四舍五入，即将其他加减数四舍五入到小数点后位数相同，再进行加减运算。

因为小数点后位数最少的数字绝对误差最大。加减结果的绝对误差将取决于这个数字，所以根据它四舍五入。

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计算示例：

23.64 + 4.402 + 0.3164

= 23.64 + 4.40 + 0.32 = 28.36

每个数的绝对误差为

23.64 ±0.01

4.402 ±0.001

0.3164±0.0001

0.01>0.001>0.0001

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注意分析化学计算：

①在计算过程中，可以多保留一个有效数字，但在最终结果中必须舍弃多余的数字。②常数、分数、倍数四舍五入时不考虑有效位数。

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