北方药学2014年第1卷第2期7薄荷桉油片

北方药房 2014 年第 11 卷第 2 期

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桉树薄荷油片中薄荷醇的薄层色谱鉴别方法改进 (一)薄荷醇鉴别方法。方法：用石油醚（6090℃）萃取样品中的薄荷醇，以甲苯-乙酸​​乙酯（19:1）为展开剂。结果：按照上述方法，分离效果较好。结论：该方法重现性好，适用于桉树薄荷油片中薄荷醇的TLC鉴定（Ⅰ）。关键词：薄荷脑桉油薄片薄层色谱的重现性 薄荷脑 CLC 编号：R 9 2 7 文献编号：A 文章编号：1 6 7 2— 8 3 5 1 ( 2 0 1 4) 0 2— 0 0 0 7— 0 1I mp rove me ntof me minte uc O i I (I )T LC 鉴定方法

马军基春阳（L eihe S i L eihe 4 6 2 0 0 0 ） 摘要：目的：黄花椒 1 片（Ⅰ）薄荷醇鉴别方法：石油醚（6 0 至 9 0 o C）提取物薄荷脑，甲苯-乙酸​​乙酯(1 9: 1) 洗脱液：上述分离方法的结果比较好；结论 该方法不重现性好，适用于薄荷醇薄层色谱鉴定薄荷桉

油片剂（一） 关键词：基层药监监督抽样；绩效

薄荷桉油片（I），具有抗炎、止痒、镇痛作用，用于缓解急性和清亮的显色。慢性咽炎和改善口臭。现行质量标准为国家药品标准第四卷（化药三结果品），第一鉴定为薄荷醇薄层鉴定，色谱法中用乙醚溶解供试品，位对应对照品色谱法，用相同颜料萃取，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（5：1）为显色剂，根据色斑。结果如图所示。进行试验样品溶液的制备方法。供试品与薄荷醇对照品在相应位置，得到的斑点模糊不集中，并受到处方中桉树油等成分的干扰，使检测结果难以判断。因此气相桉油精药典方法，对TLC鉴定下供试液的提取方法进行了改进，结果令人满意。l 实验材料 1.1 样品：薄荷桉油片（Ⅰ），生产厂家河南双河华力药业有限公司。 1.2 对照物质薄荷醇和桉叶素（中国药品生物制品检定所）。1_3硅胶G板：（青岛海洋化工厂生产）；所用试剂均为分析纯。2 实验方法及结果①②③①②③ 2.1 试液的制备 图1为原质量标准方法图1。2为改进方法 加入乙醚 ①薄荷醇对照品；② 样品；③桉油醇对照品20ml，塞紧，振摇4小时，过滤，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为进料试液。另取薄荷醇对照品，加无水乙醇制成 4 结论 本方法重现性好，适用于将薄荷薄荷油片（1）中薄荷醇薄层制成每1ml含2mg的溶液，作为参考物质溶液。根据薄层色谱试验色谱鉴定。试验时，取上述两种溶液各 10.1 xl，分别点在同一硅胶 G 薄层板上，用石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（5：1）作为显影剂显影，取5讨论改进方法得到的斑点单一，克服原质量标准方法，在空气中干燥，喷洒香草醛硫酸试液-乙醇混合溶液（ 1:4)，薄荷醇在培养基中不能有效分离的问题， 100OC建立无干扰、易区分的薄层，直至专色清晰。鉴别方法。2.1.2 改进方法：取薄荷 建立无干扰、易于区分的 100OC 薄层气相桉油精药典方法，直到专色清晰为止。鉴别方法。2.1.2 改进方法：取薄荷 建立无干扰、易于区分的 100OC 薄层，直到专色清晰为止。鉴别方法。2.1.2 改进方法：取薄荷

桉树油片（Ⅰ）10片，研细，加入石油醚（60—提取方法的选择：根据相似相容性理论，原标准中使用的醚为90℃），密封，摇晃4小时，过滤，滤液蒸发至2毫升，用作供试品的溶剂，乙醚的沸点为34.6℃，低于石油醚，处方中的挥发油一起呈液态。另取薄荷醇对照品，加石油醚（60-90cC）使每1ml含2mg。改用石油醚（60~90%）后，只能得到沸点较高的薄荷醇。溶液，作为参考溶液。根据薄层色谱试验，提取上述两种溶剂，各溶液各10 txl，点在同一硅胶G薄层板上，用甲苯-乙酸​​乙酯萃取。显影剂的选择：原方法是石油醚（6 0 ￣ 9 0 ￣ C）-乙酸乙酯（5：1）、（1 9：1）为显影剂，展开，取出，干燥，​​喷涂香草醛 硫酸试液-乙醇显色斑点散落；以甲苯-乙酸​​乙酯（19：1）为显影剂，点定（1：4）混合溶液，100℃加热至斑点显色。2.2 桉油醇对照品溶液的制备：取桉油醇0.1ml，加乙醚使培养基澄清。l ml/l OO ml 溶液，作为参考溶液。2.3薄层色谱法：按薄层色谱法（《中国药典》2 OLO版二部附录VB）检验，将上述3种试液各取101，点在同一个~硅胶G薄层板上用两种不同的显影剂显影，取出，风干，喷上硫酸香草醛酸试液-乙醇（1:4）溶液，100%~H加热至点状。参考文献 [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典（上）[S]．北京：中国医药科技出版社。2010:354。中华人民共和国药典（上）[S]．北京：中国医药科技出版社。2010:354。中华人民共和国药典（上）[S]．北京：中国医药科技出版社。2010:354。

『2里-￣和平，许庆辉，凌立美。清肺止咳糖浆中薄荷醇的薄层色谱鉴别方法改进'. 安徽医药, 2005, 9(5): 12.

5分钟，准确加入硫酸溶液（取50毫升硫酸溶液与65毫升水混合）13毫升，混匀，置70℃。C。在水浴中加热 10 分钟，迅速移至冰浴中，放置 2 分钟。以相应试剂为空白，按紫外-可见分光光度法在500-700 nm波长范围内扫描。对试验溶液二、三、四、进行同样处理，结果见表7。检测结果表明：方法四、方法5是可行的，但考虑到氯仿比乙酸乙酯贵，有毒有毒

从节约成本和维护实验人员安全的角度出发，最终选择方法五作为试验样品的制备方法。

3.2 通过上述方法学考察，建立了桂蒲神清片中胆酸含量的测定方法，使其质量标准更加严格、科学、完整，方法简便快捷，结果准确，再现性较好，回收率高，可有效控制桂蒲神清片的质量。参考文献《11国家药品监督管理局.中成药国家标准汇编.肾内科.[WS-10998-(ZD-0998)-20021.

[2] 国家药典委员会。《中华人民共和国药典》。第1部分，北京。中国医药科技出版社。2010。

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