【知识点】化学实验基本知识：定量分析、参考答案化学试题

定量分析化学试题和参考答案

定量分析化学题四、计算

（共20分化学定量分析方法，每题10分）

称取纯0.008g，溶于适量水中，然后向该溶液中加入纯固体NaOH0.3200g，最后将+溶液转移至250ml容量瓶中。吸取 50.0ml 上述溶液，用 0./LHCl 溶液滴定。计算：（1)以酚酞为指示剂滴定至终点时，会消耗多少毫升的HCl溶液？（2)继续加入甲基橙会消耗多少毫升的HCl溶液指标到终点？（Mr (=84.00, Mr(NaOH)=40.00) +HCl===NaCl+H2CO3（甲基橙变色）

NaOH+HCl===NaCl+H2O（酚酞变色）

C=1000×1.008/84/250=0./l

C NaOH=1000×0.3200/40/250=0./l

酚酞变色时：VHCl=0.032×50/0.1000=16ml

当甲基橙变色时：VHCl=0.048×50/0.1000=24ml

2、现在有一个不纯的KI样品0.3504g，在H2SO4溶液中加入纯0.1940g与之反应，煮沸排出生成的I2。让它冷却后，加入过量的 KI 使其与其余部分发生反应。沉淀的I2用0./标准溶液滴定，使用10.23ml。样品中 KI 的质量分数是多少？ (:194.19;MKI:166) 2CrO4+2H= Cr2O7+H2O

Cr2O7+6I+14H=2Cr+3I2+7H2O

2S2O3+I2=2I+S4O6

2CrO4～Cr2O7～6I～3I2～6 S2O3

CrO4～3I2-- 2-2--2-2--2-2--+3+2-+2- CrO4～3 S2O3 2-2-

剩余物质量=0.102010.23

总物质的量

n=1103=3.478×10-4 30.194103mol 194.19

-4 作用于样品的物质量n=6.522×10

0.65221033166.00100%92.70% KI =0.3504

定量分析化学考试题五、设计实验

（25 分）

设计合理的方案测定蛋壳中的钙含量。 （写出原理；完整的测试步骤。方法不限） 1 高锰酸钾滴定法

1.1 方法原理：（10分）

样品中的有机物被破坏，钙变成水溶性离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。

CaCl2+(NH4)C2O4→↓+

+H2SO4→CaSO4+

++→K2SO4++10CO2+8H2O

1.2个确定步骤（15)

(1)样品分解称取2~5g样品放入坩埚中，精确到0.0002g，在电炉上小心碳化，然后放入高温炉中燃烧550℃ 3h，加10mL盐酸溶液和几滴浓硝酸到盛灰坩埚中，小心煮沸，转移到100mL容量瓶中，冷却至室温，稀释至刻度蒸馏水，摇匀，即为样品分解液。（5分）

(2)准确测定样品 移取10-20mL样品（钙含量约20mg）于200mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，2滴甲基红指示剂，滴加氨溶液至溶液呈橙色，加入盐酸溶液使溶液呈红色化学定量分析方法，小心煮沸，缓慢滴加草酸铵溶液10mL，不断搅拌，若溶液变为橙色，加入盐酸溶液至红色，煮沸几分钟, 过夜沉淀陈华。(2.5分)

用滤纸过滤，沉淀用1+50氨水洗涤6～8次至无草酸根离子为止（加几毫升滤液，加几滴硫酸溶液，加热至80℃ ，加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，30s不褪色）。 （2.5分）将沉淀和滤纸转移到原烧杯中，加入10mL硫酸溶液，50mL蒸馏水，加热至75-80℃，用0.05mol滴定/L高锰酸钾溶液，溶液呈粉红色，以30s不褪色为终点。 （2.5 分）

同时进行空白溶液的测定。 （2.5 分）

2 EDTA二钠络合滴定法(EDTA络合滴定法)快速测定钙

2.1 原则（10 分）

破坏样品中的有机物，溶解钙配成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中用钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。

2.2个判断步骤（15分）

(1)样品分解同高锰酸钾滴定法(5分)

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